1. Sơ lược về hệ thống GC
Mẫu được bơm vào trong và theo dòng khí mang [khí mang thường là N2] đưa đến cột sắc ký [pha tĩnh]. Mẫu khi qua cột này sẽ được hấp phụ lên trên pha tĩnh đó. Sau đó, các chất lần lượt tách khỏi cột theo dòng khí ra ngoài được ghi nhận bởi đầu dò. Từ các tín hiệu nhận được máy tính sẽ xử lý và biểu hiện kết quả bằng sắc ký đồ. Các chất được xác định nhờ giá trị thời gian lưu trên sắc ký đồ.
Sơ đồ hệ thống sắc ký khí
Hệ thống sắc ký khí bao gồm các thành phần cơ bản như sau:
1.1. Nguồn cung cấp khí mang: Có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh khí [thiết bị tách khí N2 từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất,…].
1.2. Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích
1.3. Bộ phận tiêm mẫu
Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích theo với thể tích bơm có thể thay đổi. Khi đưa mẫu vào cột, có thể sử dụng chế độ chia dòng [split] và không chia dòng [splitless].
Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động [Autosamper – có hoặc không có bộ phận hóa hơi - headspace].
1.4. Cột phân tích
Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản.
- Cột nhồi [packed column]: pha tĩnh được nhồi vào trong cột, cột có đường kính 2-4mm và chiều dài 2-3m.
- Cột mao quản [capillary]: pha tĩnh được phủ mặt trong [bề dày 0.2-0.5µm], cột có đường kính trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m.
Cột nhồi và cột mao quản
1.5. Đầu dò
Đầu dò dùng phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần phân tích. Có nhiều loại đầu dò khác nhau tùy theo mục đích phân tích như đầu dò ion hóa ngọn lửa [FID-Flame Ioniation Detetor], đầu dò dẫn nhiệt [TCD-Thermal Conductivity Detector], đầu dò cộng kết điện tử [ECD-Electron Capture Detector], đầu dò quang hóa ngọn lửa [FPD-Flame Photometric Detector], đầu dò NPD [NPD-Nitrogen Phospho Detector], đầu dò khối phổ [MS-Mass Spectrometry].
1.6. Bộ phận ghi nhận tín hiệu
Bộ phận này ghi tín hiệu do đầu dò phát hiện.
Đối với các hệ thống HPLC hiện đại, phần này được phần mềm trong hệ thống ghi nhận, lưu các thông số, sắc ký đồ, các thông số liên quan đến peak như tính đối xứng, hệ số phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý các thông số liên quan đến kết quả phân tích.
1.7. In dữ liệu
Sau khi phân tích xong, dữ liệu sẽ được in ra qua máy in kết nối với máy tính có cài phần mềm điều khiển.
2. Một số hệ thống GC
Cùng với sự phát triển của kỹ thuật sắc ký, sắc ký khí là công cụ hữu hiệu trong nghiên cứu khoa học đặc biệt trong lĩnh vực hóa học phân tích. Phương pháp sắc ký khí là một trong những phương pháp được sử dụng phổ biến trong việc phân tích các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi trong các loại nền mẫu.
Các hệ thống sắc ký khí của các hãng sản xuất thiết bị phân tích nổi tiếng như Shimadzu [GC 2010, GC 2010 Plus], Perkin Elmer, Varian [3800], Thermo Finnigan [Trace GC],… với các đầu dò như FID, ECD, NPD, FPD, TCD, MS có khả năng phân tích được các hợp chất hữu cơ có bản chất khác nhau. Các hệ thống GC đều có gắn các bộ phận chích mẫu tự động [Autosampler] và bộ phận hóa hơi [Headspace].
Hệ thống GC Varian 3800
Hệ thống GC Shimadzu 2010
Hệ thống GC Shimadzu 2010 Plus
3. Ứng dụng hệ thống GC phân tích
Các hệ thống sắc ký khí với tất cả các loại đầu dò, GC có thể phân tích được hầu hết các hợp chất thuốc trừ sâu họ Chlor [Aldrin, Eldrin,…], họ Phospho [Chlorpyriphos, Diazinon,…] họ Cúc [Cypermethrin, Deltamethrin,…], các loại thuốc diệt cỏ, diệt nấm trong các nền mẫu nông sản, thực phẩm, thủy hải sản, môi trường… phục vụ công tác an toàn vệ sinh cho các loại hàng hóa lưu thông trong nước và xuất khẩu.
Phân tích các chỉ tiêu trong nước theo quy chuẩn của Bộ Y tế [QCVN 01:2009/BYT] và các quy chuẩn khác.
Phân tích dư lượng PCBs, PAHs, trong các nền mẫu thực phẩm, môi trường, nước,… theo yêu cầu của các cơ quan quản lý trong và ngoài nước.
Phân tích các hóa chất POPs [Persistent Organic Pollutants] trong môi trường, thực phẩm,…
Phân tích hơn 20 amino acid trong thực phẩm, phân bón, chế phẩm sinh học,…
Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol, Trichloroacetic, Benzen, Toluen,… trong máu, nước tiểu.
Phân tích BTX [Benzen – Toluen – Xylen] và một số hợp chất bay hơi khác trong không khí.
Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong dược phẩm,… theo các dược điển Anh [BP], Mỹ [USP], Nhật [JP], Châu Âu [EP], Việt Nam,…
Phân tích thành phần acid béo, cholesterol, và các thành phần khác theo yêu cầu trong bảng giá trị dinh dưỡng [Nutrition Fact].
Cơ chế: Các hợp chất được đốt cháy trong ngọn lửa không khí hydro. Các hợp chất chứa cacbon tạo ra các ion bị hút vào bộ thu. Số lượng các ion đập vào bộ thu được đo và một tín hiệu được tạo ra.
Tính chọn lọc: Hợp chất có liên kết C-H. Phản ứng kém đối với một số chất hữu cơ không chứa hydro [ví dụ: hexachlorobenzene].
Độ nhạy: 0,1-10 ng
Dải tuyến tính: 105-107
Khí: Đốt - hydro và không khí; Bổ trợ - heli hoặc nitơ
Nhiệt độ: 250-300 ° C và 400-450 ° C cho các phân tích ở nhiệt độ cao.
Đầu dò Nitơ, Photpho - NITROGEN PHOSPHORUS DETECTOR [NPD]:
Cơ chế: Các hợp chất được đốt cháy trong plasma bao quanh một hạt rubidi được cung cấp hydro và không khí. Các hợp chất chứa nitơ và phốt pho tạo ra các ion bị hút vào bộ thu. Số lượng các ion đập vào bộ thu được đo và một tín hiệu được tạo ra.
Tính chọn lọc: Các hợp chất chứa nitơ và phốt pho
Độ nhạy: 1-10 pg
Dải tuyến tính: 104-10-6
Khí: Combustion - hydrogen và không khí; Bổ trợ - helium
Nhiệt độ: 250-300°C
Đầu dò cộng kết điện tử - ELECTRON CAPTURE DETECTOR [ECD]:
Cơ chế: Các điện tử được cung cấp từ một lá 63Ni lót bên trong tế bào đầu dò. Một dòng điện được tạo ra trong ô. Các hợp chất mang điện âm bắt electron dẫn đến giảm cường độ dòng điện. Lượng dòng điện mất mát được đo gián tiếp và một tín hiệu được tạo ra.
Tính chọn lọc: Halogens, nitrates và cacbonyl liên hợp
Độ nhạy: 0,1-10 pg [các hợp chất halogen hóa]; 1-100 pg [nitrat]; 0,1-1 ng [cacbonyl]
Dải tuyến tính: 103-104
Khí: Nitrogen hoặc argon/methane
Nhiệt độ: 300-400°C
Đầu dò đo độ dẫn nhiệt của khí - THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR [TCD]:
Cơ chế: Một tế bào phát hiện có chứa một dây tóc được đốt nóng với một dòng điện. Khi khí mang chứa các chất hòa tan đi qua tế bào, dòng điện của dây tóc xảy ra thay đổi. Thay đổi hiện tại được so sánh với hiện tại trong ô tham chiếu. Sự khác biệt được đo và một tín hiệu được tạo ra.
Tính chọn lọc: Tất cả các hợp chất ngoại trừ khí mang
Độ nhạy: 5-20 ng
Dải tuyến tính: 105-106
Khí: Bổ trợ - Cùng loại với khí mang
Nhiệt độ: 150-250°C
đầu dò quang hóa ngọn lửa - FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR [FPD]:
Cơ chế: Các hợp chất được đốt cháy trong ngọn lửa không khí hydro. Các hợp chất chứa lưu huỳnh và phốt pho tạo ra các loại phát ra ánh sáng [lưu huỳnh ở 394 nm và phốt pho ở 526 nm]. Một bộ lọc đơn sắc chỉ cho phép một trong các bước sóng đi qua. Một ống nhân quang được sử dụng để đo lượng ánh sáng và một tín hiệu được tạo ra. Cần có một bộ lọc khác cho mỗi chế độ phát hiện.
Tính chọn lọc: Các hợp chất chứa lưu huỳnh hoặc phốt pho. Chỉ một loại tại một thời điểm.
Độ nhạy: 10-100 pg [lưu huỳnh]; 1-10 pg [phốt pho]
Dải tuyến tính: Non-linear [sulfur]; 103-105 [phosphorous]
Khí: Đốt - hydrogen và không khí; Bổ trợ - nitrogen
Nhiệt độ: 250-300°C
Đầu dò quang hóa ion - PHOTOIONIZATION DETECTOR [PID]:
Cơ chế: Các hợp chất rửa giải vào tế bào bị bắn phá bằng các photon năng lượng cao phát ra từ đèn. Các hợp chất có thế ion hóa dưới năng lượng photon sẽ bị ion hóa. Các ion thu được bị hút vào một điện cực, được đo và một tín hiệu được tạo ra.
Tính chọn lọc: Phụ thuộc vào năng lượng đèn. Thường được sử dụng cho chất thơm và olefin [đèn 10 eV].
Độ nhạy: 25-50 pg [chất thơm]; 50-200 pg [olefin]
Dải tuyến tính: 105-106
Khí: Bổ trợ - Cùng loại với khí mang
Nhiệt độ: 200°C
Đầu dò độ dẫn điện - ELECTROLYTIC CONDUCTIVITY DETECTOR [ELCD]:
Cơ chế: Các hợp chất được trộn với một chất khí phản ứng và đi qua một ống phản ứng ở nhiệt độ cao. Các sản phẩm phản ứng cụ thể được tạo ra trộn với dung môi và đi qua một tế bào dẫn điện. Sự thay đổi độ dẫn điện của dung môi được đo và một tín hiệu được tạo ra. Nhiệt độ ống phản ứng và dung môi xác định loại hợp chất nào được phát hiện.
Tính chọn lọc: Các hợp chất chứa halogen, lưu huỳnh hoặc nitơ. Chỉ một tại một thời điểm.
Độ nhạy: 5-10 pg [halogen]; 10-20 pg [S]; 10-20 pg [N]
Dải tuyến tính: 105-106 [halogens]; 104-105 [N]; 103.5-104[S]
Khí: Hydrogen [halogens and nitrogen]; không khí [sulfur]
Nhiệt độ: 800-1000°C [halogens], 850-925°C [N], 750-825°C [S]
Đầu dò khối phổ - MASS SPECTROMETER [MS]:
Cơ chế: Máy dò được duy trì trong môi trường chân không. Các hợp chất bị bắn phá bằng các điện tử [EI] hoặc các phân tử khí [CI]. Hợp chất phân mảnh thành các ion hoặc mảnh tích điện đặc trưng. Các ion thu được được tập trung và tăng tốc vào một bộ lọc khối lượng. Bộ lọc khối lượng cho phép tất cả các ion có khối lượng cụ thể đi qua hệ số nhân điện tử một cách chọn lọc. Tất cả các ion có khối lượng riêng đều được phát hiện. Bộ lọc khối lượng sau đó cho phép khối lượng tiếp theo đi qua trong khi loại trừ tất cả các khối lượng khác. Bộ lọc khối lượng quét từng bước qua phạm vi khối lượng được chỉ định vài lần mỗi giây. Tổng số ion được đếm cho mỗi lần quét. Sự phong phú hoặc số lượng ion trên mỗi lần quét được vẽ biểu đồ dựa trên thời gian để thu được sắc ký đồ [được gọi là TIC]. Một phổ khối lượng thu được cho mỗi lần quét, biểu thị các khối lượng ion khác nhau so với mức độ phong phú hoặc số lượng của chúng.Tính chọn lọc: Bất kỳ hợp chất nào tạo ra các mảnh trong phạm vi khối lượng đã chọn. Có thể bao gồm một loạt các khối lượng [quét toàn bộ] hoặc chỉ chọn các ion [SIM].
Độ nhạy: 1-10 ng [full scan]; 1-10 pg [SIM]
Dải tuyến tính: 105-106
Khí: None
Nhiệt độ: 250-300°C [transfer line], 150-250°C [Nguồn ion]
Những tin mới hơn
Những tin cũ hơn
Phụ kiên hãng Perkin Elmer...
Assy, Check Valve, Outlet -...
Assy, Rotor, Diluter Valve -...
Assy, Check Valve, Outlet - ...
Assy, Check Valve, Inlet -...
Kit, Rotor Seal, Injection...
Seal, Plunger, Gold - Model[s]...
Cartridge, Check Valve, 2Pk -...
Seal, Plunger, Black - ...
Plunger, Ceramic - Model[s] :...
Assy, Check Valve, Inlet -...
Assy, Check Valve, Outlet - ...
Assy, Plunger, Sapphire -...
Seal, Back-Up - Model[s] : ...
Seal, Plunger, Black - ...
Seal, Plunger, Gold - Model[s]...
Deuterium Lamp - Model[s] : ...
Syringe, 500ul - Model[s] : ...
Deuterium Lamp - Model[s] : ...
Seal, Wash - Model[s] : ...
Seal, Polyethylene, High...
Seal, GFP, High Pressure,...
Check Valve Assembly, Inlet -...
Check Valve Assembly, Outlet ...
Check Valve Assembly, Inlet -...
Piston Assembly, TZP - ...
Piston Assembly, Sapphire - ...
Assy, Check Valve, Inlet - ...
Assy, Plunger, Ceramic - ...
Assy, Check Valve, Inlet -...