Chuẩn độ oxi hóa khử bằng phương pháp iod
|
Save the publication to a stack Like to get better recommendations The publisher does not have the license to enable download
Ưu điểm của phương pháp dicromat -K 2Cr2O7 dễ điều chế ở dạng tinh khiết dùng làm chất chuẩn gốc -Dung dịch K2Cr2O7 rất bền (nhiệt độ, oxi không khí, CO2 ) -Có thể tiến hành chuẩn độ trong môi trường có Cl- -K 2Cr2O7 khó bị khử bởi các chất hữu cơ có trong nước cất. -Có thế oxi hóa khử tương đối cao nên oxi hóa được nhiều chất Nhược điểm của phương pháp dicromat -So với KMnO 4, thế oxi hóa khử thấp hơn nên được dùng ít hơn -Tốc độ phản ứng tương đối chậm nên đôi khi không chuẩn độ trực tiếp (phải chuẩn độ ngược). -Dùng chỉ thị để xác định điểm cuối chuẩn độ Bạn đang xem nội dung tài liệu Giáo trình Hóa phân tích - Phương pháp Oxi hóa - khử, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên BÀI 8 PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA – KHỬ 1. Phản ứng oxi hóa khử: - Định nghĩa - Đặc điểm phản ứng oxi hóa – khử 2. Định lượng bằng PP oxi hóa – khử 2.1 Nguyên tắc: là phương pháp phân tích thể tích dựa trên phản ứng oxi hoá khử giữa chất cần xác định với dung dịch chuẩn. Điều kiện của phương pháp - Phản ứng phải xảy ra hoàn toàn và có tính chọn lọc cao. - Phản ứng phải xảy ra đủ nhanh. - Có thể xác định được điểm tương đương của phản ứng. Các giải pháp làm tăng tốc độ phản ứng Tăng nhiệt độ; Dùng xúc tác; Tăng nồng độ (dùng phương pháp chuẩn độ ngược) 2.2 Chất chỉ thị Yêu cầu đối với chất chỉ thị: -Thay đổi màu rõ rệt tại điểm tương đương. -Sự chuyển màu phải là thuận nghịch (dạng oxi hóa và dạng khử có màu khác nhau). -Độ nhạy cao để có thể sử dụng một lượng chỉ thị nhỏ cũng đủ quan sát sự chuyển màu nhưng không gây ra sai số đáng kể. Các loại chỉ thị: Chỉ thị oxi hóa khử; Chất chuẩn tự chỉ thị; Chỉ thị tạo phức. Tên chỉ thị Màu của dạng oxy hoá Màu của dạng khử E0 (V) Indigo tetra sulfonat Xanh dương không màu + 0,36 Xanh methylen Xanh dương không màu + 0.53 Diphenylamin Tím không màu + 0.76 Diphenylbenzidin Tím không màu + 0.76 Diphenylaminesulfonic acid đỏ tím không màu + 0.85 Tris (2,2’- bipyridin) sắt xanh dương đậm đỏ + 1,12 Ferroin xanh dương nhạt đỏ + 1,06 Tris(5-nitro-1,10- phenanthrolin) iron xanh dương đậm đỏ tím + 1,25 Acid phenylantranilic Tím không màu +1,08 Một số chất chỉ thị oxi hóa thông dụng 1. Phương pháp định lượng Permanganat Nguyên tắc: Là phương pháp định lượng dựa vào khả năng oxy hoá của Permanganat MnO4 - trong các môi trường acid, trung tính, kiềm. Người ta dùng dung dịch KMnO4 0,1N hay 0,05N để định lượng một số chất có tính khử. Chất chuẩn gốc: H2C2O4.2H2O Chỉ thị: phép chuẩn độ tự chỉ thị CÁC PHẢN ỨNG CHUẨN ĐỘ THÔNG DỤNG Chuẩn độ KMnO4 800C Ưu điểm của phương pháp permanganat -Không cần dùng chỉ thị (dd có màu khi chuẩn độ trực tiếp hoặc mất màu khi chuẩn độ ngược) -Chuẩn độ trong môi trường axit hoặc kiềm -Thế oxi hóa–khử cao ( ) nên xác định được nhiều chất. -Permanganat rẻ tiền, dễ kiếm -Xác định được những chất không có tính khử bằng phương pháp chuẩn độ ngược. Ví dụ: Ca2+ + n(NH4)2C2O4 CaC2O4 + (n-1)(NH4)2C2O4dư (NH4)2C2O4dư+ KMnO4 + H2SO4 K2MnO4 + MnSO4 + (NH4)2SO4 + CO2 + H2O 2 4 0 / 1,51 MnO Mn V Nhược điểm của phương pháp permanganat -KMnO4 khó điều chế ở dạng tinh khiết hóa học. -Dung dịch KMnO4 không bền (⇒ màu hồng nhạt tại điểm dừng chỉ cần bền hơn 1 phút) -Dung dịch chuẩn không có mặt Cl- (VD: HCl) -Một số phản ứng xảy ra chậm nên phải đun nóng. Không chuẩn được các chất dễ bay hơi hay dễ phân hủy nhiệt. 2. Phương pháp định lượng bằng Iod Nguyên tắc: Là dựa trên phản ứng oxy hoá khử của cặp I2/2I . (E0 = 0,5345 V) Chuẩn độ iod Sự đổi màu: vàng nâu → vàng rơm → xanh đen → mất màu (xanh lục – Cr+3) S2O3 2- HTB S2O3 2- Ưu điểm của phương pháp iod -Có độ chính xác cao hơn so với các phương pháp oxi hóa khử khác. -Có thể sử dụng phương pháp chuẩn độ: trực tiếp, gián tiếp (thế), thừa trừ -Iod tan tốt trong dung môi hữu cơ nên có thể chuẩn trong môi trường không nước. Nhược điểm của phương pháp iod -Sự mất iod do bay hơi -I- dễ bị oxi hóa bởi oxi không khí đặc biệt khi pH thấp hoặc ánh sáng mặt trời (4I-+ O2 + 4H + 2I2 + H2O) -Tốc độ phản ứng tương đối chậm -Có sự hấp phụ I2 -Nồng độ thay đổi trong quá trình sử dụng và bảo quản. 3. Phương pháp định lượng đicromat Chuẩn Fe2+ bằng K2Cr2O7 với chỉ thị Ferroin Cr2O7 2- + I-dư : tránh ánh sáng để tránh phân hủy KI; 15’ để phản ứng xảy ra hoàn toàn Ưu điểm của phương pháp dicromat -K2Cr2O7 dễ điều chế ở dạng tinh khiết dùng làm chất chuẩn gốc -Dung dịch K2Cr2O7 rất bền (nhiệt độ, oxi không khí, CO2 ) -Có thể tiến hành chuẩn độ trong môi trường có Cl- -K2Cr2O7 khó bị khử bởi các chất hữu cơ có trong nước cất. -Có thế oxi hóa khử tương đối cao nên oxi hóa được nhiều chất Nhược điểm của phương pháp dicromat -So với KMnO4, thế oxi hóa khử thấp hơn nên được dùng ít hơn -Tốc độ phản ứng tương đối chậm nên đôi khi không chuẩn độ trực tiếp (phải chuẩn độ ngược). -Dùng chỉ thị để xác định điểm cuối chuẩn độ Các file đính kèm theo tài liệu này:
Academia.edu no longer supports Internet Explorer. To browse Academia.edu and the wider internet faster and more securely, please take a few seconds to upgrade your browser. Phương pháp iot-thiosunphat
Cơ sở lý thuyết Thế oxi hóa – khử của cặp I2/2I- không lớn lắm, vào loại trung bình. Eo(I2/2I-) = 0,54V. Do đó I2 là chất oxy hóa yếu đối với nhiều chất khử trung bình như H2S, Sn2+, H2SO3,... và I- cũng thể hiện tính khử đối với chất oix hóa trung bình trở lên: Fe3+, Cr2O72-, MnO4-,... Phương pháp iot dựa vào tính oxi hóa – khử của ion trong dung dịch: I2 + 2e → 2I- Có thể dùng phương pháp iot để xác định các chất khử và các chất oxi hóa. Chỉ thị trong phương pháp này là hồ tinh bột tạo với iot một hợp chất hấp phụ màu xanh. Điều kiện tiến hành chuẩn độ - Vì iot là chất bay hơi nên không nên đun nóng dung dịch. Hơn nữa đối với dung dịch nóng, độ nhạy của chỉ thị là hồ tinh bột giảm. - Phương pháp iot không tiến hành trong môi trường kiềm mạnh, vì: I2 + 2NaOH → NaI + NaIO + H2O IO- là chất oxi hóa mạnh hơn iot, tác dụng được với dung dịch chuẩn của chất khử Na2S2O3: S2O32- + 4IO- + 2OH- → 4I- + 2SO42- + H2O Phương pháp iot cũng không tiến hành trong môi trường axit mạnh vì làm tăng phản ứng oxi hóa – khử giữa I- và O2 không khí: 4I- + O2 + 4H+ → 2I2 + 2H2O Phương pháp iot tiến hành trong môi trường axit yếu, trung bình hoặc kiềm yếu. Phải che kín dung dịch KI khỏi ánh sáng. - Đối với trường hợp định phân I2 thoát ra trong dung dịch xác định, không nên chuẩn độ ngay sau khi trộn thuốc thử mà phải để vài phút. Chỉ thị hồ tinh bột trong trường hợp này cho vào dung dịch chỉ khi phản ứng đã gần đến điểm tương đương (dung dịch màu vàng rơm) để xác định chính xác điểm tương đương, vì thêm hồ tinh bột nagy từ đầu thì sự đổi màu không nhạy. - Eo(I2/2I-) không lớn lắm nên chiều phản ứng xảy ra hoàn toàn. Ví dụ, tăng nồng độ I- làm cho độ tan I2 trong nước tăng bằng cách cho dư I-: I- + I2 → I3- (tan nhiều) Ứng dụng Xác định các chất khử - Phép đo iot – tiosunfat: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Dùng chỉ thị hồ tinh bột. - Xác định các chất khử khác: Người ta có thể xác định một loạt các chất khử khác các muối của H2SO3, H3AsO4, HSbO3, H2S tự do, SnCl2 và các chất khác bằng cách cho lượng dư I2, chuẩn lượng dư I2 bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Ví dụ: SO32- + I2 + H2O → SO42- + 2I- + 2H+ + I2 (thừa) I2 (thừa) + Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Từ lượng Na2S2O3 tiêu tốn suy ra lượng I2 thừa, biết lượng I2 ban đầu và lượng I2 thừa ta suy ra lượng I2 đã tác dụng với chất khử và từ đó tính ra lượng chất khử. Xác định các chất oxy hóa Người ta xác định các chất oxi hóa: Cr2O72-, Cl2, Br2, KMnO4, KClO3, vôi tẩy trắng CaOCl2, các muối HNO3, hydropo-oxyt... Dựa trên nguyên tắc: dùng lượng chính xác chất oxi hóa cho tác dụng với KI (dư), chuẩn lượng I2 thoát ra bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Ví dụ: Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Biết lượng Na2S2O3 tiêu tốn, suy ra lượng I2 đã phản ứng, từ đó tính ra nồng độ chất oxi hóa đã tác dụng. Chuẩn độ các axit Dùng hỗn hợp IO3- và I- để định phân axit: IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O Chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng Na2S2O3 ta suy ra lượng H+. Pha chế dung dịch Pha chế dung dịch iot Độ tan của iot tương đối nhỏ nên ta phải pha trong KI. Muốn pha 1 lít iot 0,1N ta hòa tan 20÷30 gam KI trong một ít nước, rồi cho vaò đấy 12,7 gam I2, lắc mạnh cho tan hoàn toàn. Sau đó thêm nước cất cho đến 1 lít. I2 trong dung dịch KI tồn tại theo cân bằng: KI + I2 → KI3 Nồng độ iot có thể thay đổi do I2 bị thăng hoa nên phải đựng trong bình thủy tinh màu, có nút nhám và để ở nơi mát. Pha chế dung dịch Na2S2O3 Dung dịch Na2S2O3.5H2O không chuẩn bị từ lượng cân chính xác của Na2S2O3.5H2O vì muối này dễ mất nước kết tinh, nồng độ thay đổi trong lúc bảo quản do tác dụng của CO2, O2 trong không khí, các vi khuẩn trong nước,... Muốn pha 1 lít dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,02N; cân 4,96 gam Na2S2O3.5H2O trên cân kĩ thuật rồi hòa tan vào 1 lít nước cất vừa đun sôi (do tinh thể ngậm nước natritiosunfat thường mất nước nên để điều chế lít dung dịch 0,1N người ta thường cân trên cân kĩ thuật). Thêm vào dung dịch độ 0,1 gam Na2CO3, vài giọt clorofom hay HgI2 0,001% (10mg/l). Dung dịch phải đựng trong bình thủy tinh màu nút nhám, ít nhất sau 2 ngày hãy lập độ chuẩn. Độ chuẩn của dung dịch Na2S2O3 thay đổi khi để lâu do tác dụng của CO2 và O2 không khí: Na2S2O3 + H2CO3 → NaHCO3 + NaHSO3 + S 2Na2S2O3 + O2 → 2Na2SO4 + 2S Dưới tác dụng của CO2, độ nguyên chuẩn của tiosunfat tăng lên vì lượng NaHSO3 tạo thành tác dụng với iot theo tỉ lệ phân tử cao hơn là Na2S2O3 với I2: HSO3- + I2 + H2O → HSO4- + 2HI S2O32- + I2 → 2I- + S4O62- Quá trình phân hủy do H2CO3 thường diễn ra trong 10 ngày đầu sau khi pha dung dịch, sau đó độ chuẩn lại giảm do: 2Na2S2O3 + O2 → 2Na2SO4 + 2S Khi pha chế dung dịch Na2S2O3 người ta thêm Na2CO3, một mặt để hạn chế sự tác dụng của CO2, mặt khác để giảm sự hoạt động của vi khuẩn vì hoạt động của vi khuẩn giảm ở pH từ 9÷10. Thêm HgI2 (10mg/l) để diệt vi khuẩn nhưng dung dịch vẫn không thể chuẩn bị từ lượng cân chính xác. Do đó, dung dịch chỉ pha chế gần đúng rồi thiết lập độ chuẩn bằng các chất khởi đầu như K2Cr2O7, As2O3,... Lý do chọn PTN trọng điểm về An toàn thực phẩm và Môi trường là đối tác chiến lược:
Tags: Xét nghiệm nước ở đâu ? Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ô nhiễm, kiểm tra chất lượng nước ở đâu, kiểm tra chất lượng nước sinh hoạt, Nên xét nghiệm nước ở đâu, Tại Hà Nội có những nơi nào xét nghiệm nước, Vậy xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu chuẩn nhất hiện nay để biết được nguồn nước nhà bạn đang an toàn, Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước cho gia đình bạn tại Hà Nội, Trước tình trạng nguồn nước đang bị ô nhiễm trầm trọng, đặc biệt là ở những quận huyện tại Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu tại Hà Nội, Dưới đây sẽ là một vài nơi xét nghiệm nước sinh hoạt ở Hà Nội, Nhận kết quả xét nghiệm nước, Xét nghiệm nước khu vực Quận Đống Đa, Thanh Xuân, Từ Liêm, Ba Đình, Hà Đông, Cầu Giấy, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước uy tín, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, Lấy mẫu xét nghiệm Tại Hà Nội, bạn có thể mang mẫu nước tới xét nghiệm tại, Địa chỉ xét nghiệm nước uy tín tại Hà Nội, lấy mẫu xét nghiệm BOD, vi sinh, nitrat, Tại Hà Nội, bạn có thể lấy mẫu nước để kiểm tra, xét nghiệm asen miễn phí nước sinh hoạt ở Hà Nội, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu, bao lâu, Nếu bạn ở Hà Nội thì có thể tới các địa chỉ sau, Xét nghiệm nước sinh hoạt ở đâu tại Hà Nội, ở đâu xét nghiệm mẫu nước sinh hoạt, ở Hà Nội, Bảng Giá Xét Nghiệm Nước Theo QCVN BYT. Tags: quan trắc môi trường định kỳ khu vực Quận Đống Đa, Thanh Xuân, Từ Liêm, Ba Đình, Hà Đông, Cầu Giấy, địa chỉ xét nghiệm mẫu nước uy tín, Số 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội, bảo vệ môi trường cụm công nghiệp, khu kinh doanh, dịch vụ tập trung, làng nghề và cơ sở sản xuất, Hướng dẫn lập quan trắc môi trường định kỳ cho doanh nghiệp, báo cáo về chất lượng môi trường, với tần suất định kỳ theo quy định, quan trắc môi trường lao động, quan trắc môi trường làm việc, môi trường. Quan trắc môi trường là gì? Các quy định về quan trắc... Môi trường là gì? Lập báo cáo quan trắc giám sát chất lượng môi trường tại Hà Nội và trên Toàn Quốc. ... giám sát môi trường, quan trắc giám sát môi trường, giám sát môi trường. #kiemnghiemthucpham #kiemnghiemnuocsinhhoat #kiemnghiemnuoc #nuocsinhhoat #onhiemnuoc #nuocban #nuoctam #treem #kiemnghiemnuocchotruonghoc #kiemnghiemnuocanuong #quantracmoitruong #giamdinh #QuanTracGiaRe #QuanTracTuDong #QuanTracnhanh #Quantrackhithai #Tuvanmoitruong #phantichmoitruong #quantracdinhky |
