Báo cáo thực hành hóa phân tích
- docx
- 8 trang
BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
Tên sinh viên làm TN: Nguyễn Thị Phương Linh
Lớp: Hóa Dược K12
Ngày làm TN:..
Điểm
ST Tên thí
T
nghiệm
01 Xác định
nồng độ
Zn2+ chất
chỉ thị
ET-OO ở
pH=10
Nhận xét của GV hướng dẫn
Nguyên tắc
Cách tiến hành
Cơ sở của phương pháp là
phản ứng tạo phức bền của
Zn2+ với EDTA ở pH=10
Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2H+
Chất chỉ thị ET-OO [hoặc
NET] là 1 đa acid yếu ký hiệu
là H3Ind. Trong dung dịch
nước nó phân ly và có màu
thay đổi theo pH
H3Ind H2Ind-[đỏ]
HInd2-[xanh biếc] Ind3-[da
Dùng pipet lấy chính xác Vml
[10ml] dung dịch Zn2+ cần xác định
vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 20ml
nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch
đệm amoniac và một ít chất chỉ thị
[dung dịch có màu đỏ nho]. Lắc đều
và tiến hành chuẩn độ bằng dung
dịch EDTA đã biết nồng độ. Khi
dung dịch có màu xanh biếc thì
ngừng chuẩn độ. Ghi số ml EDTA
đã chuẩn độ -VEDTA ml. Làm ba lần
Kết quả và ghi chú tính toán
02
cam]
Khi cho chỉ thị ETOO vào,
Zn2+ sẽ tạo phức với chỉ thị có
màu đỏ nho:
Zn2+ + HInd2- ZnInd- [đỏ
nho] + H+
Sát điểm tương đương, EDTA
phản ứng với phức ZnIndchuyển chúng trở lại dạng tự
do có màu xanh.
ZnInd- [đỏ nho] + H2Y2-
ZnY2- + HInd2- [xanh] + H+
Xác định Dùng dung dịch complexon III
nồng độ có nồng độ chính xác chuẩn độ
Mg2+
dung dịch Mg2+ ở pH = 10,
dùng eriocrom T đen làm chỉ
thị:
Mg2+ + HInd2- MgInd- [đỏ
nho] + H+
MgInd- + H2Y2- MgY2- +
HInd2- [xanh] + H2+
rồi và tính toán kết quả. Nồng độ
đương lượng của Zn2+ và được tính:
VZn 2
VEDTA
. NEDTA
NZn2+=
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Mg2+
cần xác định vào bình nón 250 ml.
Thêm vào đó 1,5ml dung dịch đệm
NH4Cl NH4OH, 1 hạt đậu chỉ thị
Eriocrom T đen [theo tỉ lệ NaCl:
Eriocrom T đen là 100:1]. Lắc đều
dung dịch có màu đỏ nho. Từ buret
nhỏ từng giọt dung dịch Complexon
III có nồng độ đã biết đến khi dung
dịch chuyển sang màu xanh biếc.
Ghi số ml dung dịch complexon III
đã dùng [làm 3 lần, tính toán kết
quả].
VMg 2
NMg2+= NEDTA .VEDTA
03
Chuẩn
độ trực
tiếp Pb2+
với chỉ
thị ETOO
Sử dụng EDTA để xác định rất
định lượng do Pb2+ tạo phức
bền với EDTA ở môi trường
trung tính hoặc kiềm.
Pb2+ + H2Y2- PbY2- + 2H+
Tuy nhiên Pb2+ cũng rất dễ
thuỷ phân nên khi chuẩn độ với
chỉ thị ET-OO ở pH=10, trước
khi tăng pH cần cho thêm
tartrat hoặc trietanolamin để
tạo phức phụ kém bền sẽ tránh
được hiện tượng trên.
Dùng pipet lấy chính xác Vml
[10ml] dung dịch Pb2+ cần xác định
vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 20ml
nước cất, 5ml dung dịch
KNaC4H4O6 1M, lắc đều, thêm 5ml
dung dịch đệm amoniac và một ít
chất chỉ thị ET-OO. Đun nóng nhẹ
đến khoảng 500C và tiến hành
chuẩn độ Pb2+ bằng dung dịch
EDTA đã biết nồng độ cho đến khi
dung dịch chuyển từ màu đỏ sang
màu xanh. Ghi số ml EDTA đã
chuẩn độ - VEDTA ml. Làm ba lần
lấy kết quả trung bình.
NEDTA .VEDTA
NPb2+=
V
04
Xác định Ni2+ cũng như Cu2+, Co2+ có thể
nồng độ xác định trực tiếp bằng EDTA,
của Ni2+ dùng Murexid làm chất chỉ thị.
Chỉ thị murexid, thường viết
tắt là H4Ind- trong nước nó
phân ly như sau:
H4Ind- [tím hồng] H3Ind2-
Lấy một thể tích chính xác
[10,00ml] dung dịch Ni2+ [có chứa
axit]. Thêm vài giọt chỉ thị metyl đỏ
trung hòa bằng NaOH hoặc NH4OH
đến khi nào dung dịch có màu vàng.
Thêm 5ml dung dịch NH4Cl, vài ba
giọt dung dịch Murexid và dung
dịch NH4OH đặc cho tới khi nào
[tím]H2Ind3- [xanh tím]
05
- Khi pH < 9: chỉ thị có mảu
tím
- pH > 9: chỉ thị có màu xanh
tím
Khi cho chỉ thị vào :
Ni2+ + H4Ind- NiH2Ind[vàng] + 2H+
Các phản ứng xảy ra trong quá
trình định phân:
Ni2+ + H2Y2- Ni2- + 2H+
Ở điểm tương đương phản ứng
xảy ra: [phản ứng rất chậm,
phải thêm EDTA từ từ].
H2Y2-+ NiH2Ind- NiY2- +
H4Ind- [tím]
Khác với Co2+, Ni2+ có thể định
phân khi có dư NH4OH. Nhiều
ion cản trở phép xác định này
nên phải tìm cách loại, che
trước.
Xác định Chuẩn độ Cu2+ bằng dung dịch
nồng độ
Complexon III với chỉ thị
Cu2+
Murexid trong môi trường đệm
amoniac có pH = 8.
2+
Cu + H4Ind- CuH2Ind- +
dung dịch có màu vàng.
Đun nóng dung dịch tới khoảng
400C và định phân dung dịch bằng
EDTA 0,025M cho tới khi nào dung
dịch từ màu vàng đột ngột chuyển
sang màu tím.
Nếu khi định phân dung dịch
chuyển sang màu da cam thì thêm
vài giọt dung dịch NH4OH tiếp tục
định phân, gần điểm tương đương
thì phải thêm thuốc thử thật chậm.
VNi 2
NNi2+= NEDTA .VEDTA
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Cu2+
cần xác định vào bình nón 250ml.
Thêm 1ml NH4Cl 1M + 1 hạt đậu
chỉ thị Murexid. Thêm từ từ từng
giọt dung dịch NH4OH 1M đến khi
2H+
CuH2Ind- [cam]+ H2Y2-
CuY2-+ H4Ind-[tím hồng]
xuất hiện màu vàng. Sau đó chuẩn
độ bằng dung dịch Complexon III
đến khi dung dịch chuyển từ màu
vàng sang tím hồng [làm 3 lần, lấy
kết quả trung bình].
VCu 2
NEDTA
.VEDTA
NCu2+=
06
Xác định Chuẩn độ Ca2+ bằng EDTA với
nồng độ chỉ thị Murexid ở pH = 12
Ca2+
Ca2++ H4Ind- CaH2Ind-+ 2H+
CaH2Ind-[đỏ]+H2Y2- CaY2-+
H4Ind-[tím hồng]
+ Với chỉ thị Xylenol cam: tương tự
bài xác định nồng độ Zn2+ với chỉ thị
Xylenol cam.
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Ca2+
cần định phân vào bình nón 250ml,
pha loãng gấp đôi thể tích bằng
nước cất, thêm 0,5ml NaOH 1N và
1 hạt đậu chỉ thị murexid trong
NaCl [1%]. Dung dịch có màu đỏ.
Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch
Complexon III có nồng độ xác định
tới khi dung dịch chuyển từ đỏ sang
tím. Ghi số ml dung dịch
Complexon III đã dùng [làm 3 lần,
lấy kết quả trung bình].
VCa 2
NEDTA
.VEDTA
NCa2+=
07
08
Chuẩn
độ phân
đoạn xác
định
Bi3+,Pb2+
Chuẩn
độ ngược
Pb2+
bằng
Zn2+ với
chỉ thị
Dựa trên phản ứng tạo phức
của Bi3+ và Pb2+ ở pH = 1 - 3
và pH = 5 - 6 với EDTA. Đồng
thời các ion này đều tạo phức
màu với chỉ thị xilenol da cam
ở pH tương ứng.
3+
Bi + H2Y2- BiY-+2H+
[pH=1-3]
Pb2++ H2Y2- PbY-+2H+
[pH=5-6]
Chỉ thị xilenol da cam 1%
trong KNO3 hoặc trong cồn
etylic.
Cho Pb2+ tác dụng với một
lượng dư chính xác EDTA đã
biết nồng độ ở pH =10 sau đó
chuẩn độ lượng dư EDTA bằng
Zn2+ đã biết nồng độ với chất
chỉ thị ETOO.
Dùng pipet lấy chính xác Vml
[10ml], dung dịch cần xác định vào
bình nón cỡ 250ml. Chỉnh pH về 2 3 bằng dung dịch CH3COOH 1M
[theo giấy công gô đỏ]. Thêm một ít
chỉ thị, lắc đều dung dịch có màu
đỏ. Dùng dung dịch EDTA đã biết
nồng độ chuẩn độ Bi3+ [ở pH này
Pb2+ chưa tạo phức với EDTA]. Khi
dung dịch chuyển sang màu vàng thì
ngừng chuẩn độ. Ghi số ml EDTA
tiêu tốn V1ml. Tiếp tục thêm
khoảng 1g urotropin [muối
CH3COONa] vào dung dịch lắc
đều, dung dịch trở lại màu đỏ.
Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch
EDTA tới khi dung dịch chuyển
sang màu vàng thì dừng lại. Ghi số
ml dung dịch EDTA tiêu tốn V2ml.
Làm 3 lần để lấy kết quả trung bình.
NBi3+=
NEDTA .V 1
V
NPb2+=
NEDTA .V 2
V
;
Dùng pipet lấy chính xác Vml
[10ml] dung dịch Pb2+ cần xác định
vào bình nón cỡ 250ml. Thêm chính
xác một lượng dư EDTA [V1ml] đã
biết nồng độ. Thêm tiếp 5ml dung
dịch đệm amoniac và một ít chất chỉ
ET-OO
Pb2+ + H2Y2- PbY2-+ 2H+
H2Y2- [dư] + Zn2+ ZnY2- +
2H+
Zn2+ + HInd2- [xanh] ZnInd[đỏ nho] + H+
thị ET-OO, lắc đều, dung dịch có
màu xanh.
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn
Zn2+ cho tới khi dung dịch chuyển
sang màu đỏ nho.
Ghi số ml Zn2+ đã chuẩn độ - V2ml.
Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình.
NPb2+=
NEDTA .V 1NZn 2 . V 2
V
Tên sinh viên làm TN: Nguyễn Thị Phương Linh
Lớp: Hóa Dược K12
Ngày làm TN:..
Điểm
ST Tên thí
T
nghiệm
01 Xác định
nồng độ
Zn2+ chất
chỉ thị
ET-OO ở
pH=10
Nhận xét của GV hướng dẫn
Nguyên tắc
Cách tiến hành
Cơ sở của phương pháp là
phản ứng tạo phức bền của
Zn2+ với EDTA ở pH=10
Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2H+
Chất chỉ thị ET-OO [hoặc
NET] là 1 đa acid yếu ký hiệu
là H3Ind. Trong dung dịch
nước nó phân ly và có màu
thay đổi theo pH
H3Ind H2Ind-[đỏ]
HInd2-[xanh biếc] Ind3-[da
Dùng pipet lấy chính xác Vml
[10ml] dung dịch Zn2+ cần xác định
vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 20ml
nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch
đệm amoniac và một ít chất chỉ thị
[dung dịch có màu đỏ nho]. Lắc đều
và tiến hành chuẩn độ bằng dung
dịch EDTA đã biết nồng độ. Khi
dung dịch có màu xanh biếc thì
ngừng chuẩn độ. Ghi số ml EDTA
đã chuẩn độ -VEDTA ml. Làm ba lần
Kết quả và ghi chú tính toán
02
cam]
Khi cho chỉ thị ETOO vào,
Zn2+ sẽ tạo phức với chỉ thị có
màu đỏ nho:
Zn2+ + HInd2- ZnInd- [đỏ
nho] + H+
Sát điểm tương đương, EDTA
phản ứng với phức ZnIndchuyển chúng trở lại dạng tự
do có màu xanh.
ZnInd- [đỏ nho] + H2Y2-
ZnY2- + HInd2- [xanh] + H+
Xác định Dùng dung dịch complexon III
nồng độ có nồng độ chính xác chuẩn độ
Mg2+
dung dịch Mg2+ ở pH = 10,
dùng eriocrom T đen làm chỉ
thị:
Mg2+ + HInd2- MgInd- [đỏ
nho] + H+
MgInd- + H2Y2- MgY2- +
HInd2- [xanh] + H2+
rồi và tính toán kết quả. Nồng độ
đương lượng của Zn2+ và được tính:
VZn 2
VEDTA
. NEDTA
NZn2+=
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Mg2+
cần xác định vào bình nón 250 ml.
Thêm vào đó 1,5ml dung dịch đệm
NH4Cl NH4OH, 1 hạt đậu chỉ thị
Eriocrom T đen [theo tỉ lệ NaCl:
Eriocrom T đen là 100:1]. Lắc đều
dung dịch có màu đỏ nho. Từ buret
nhỏ từng giọt dung dịch Complexon
III có nồng độ đã biết đến khi dung
dịch chuyển sang màu xanh biếc.
Ghi số ml dung dịch complexon III
đã dùng [làm 3 lần, tính toán kết
quả].
VMg 2
NMg2+= NEDTA .VEDTA
03
Chuẩn
độ trực
tiếp Pb2+
với chỉ
thị ETOO
Sử dụng EDTA để xác định rất
định lượng do Pb2+ tạo phức
bền với EDTA ở môi trường
trung tính hoặc kiềm.
Pb2+ + H2Y2- PbY2- + 2H+
Tuy nhiên Pb2+ cũng rất dễ
thuỷ phân nên khi chuẩn độ với
chỉ thị ET-OO ở pH=10, trước
khi tăng pH cần cho thêm
tartrat hoặc trietanolamin để
tạo phức phụ kém bền sẽ tránh
được hiện tượng trên.
Dùng pipet lấy chính xác Vml
[10ml] dung dịch Pb2+ cần xác định
vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 20ml
nước cất, 5ml dung dịch
KNaC4H4O6 1M, lắc đều, thêm 5ml
dung dịch đệm amoniac và một ít
chất chỉ thị ET-OO. Đun nóng nhẹ
đến khoảng 500C và tiến hành
chuẩn độ Pb2+ bằng dung dịch
EDTA đã biết nồng độ cho đến khi
dung dịch chuyển từ màu đỏ sang
màu xanh. Ghi số ml EDTA đã
chuẩn độ - VEDTA ml. Làm ba lần
lấy kết quả trung bình.
NEDTA .VEDTA
NPb2+=
V
04
Xác định Ni2+ cũng như Cu2+, Co2+ có thể
nồng độ xác định trực tiếp bằng EDTA,
của Ni2+ dùng Murexid làm chất chỉ thị.
Chỉ thị murexid, thường viết
tắt là H4Ind- trong nước nó
phân ly như sau:
H4Ind- [tím hồng] H3Ind2-
Lấy một thể tích chính xác
[10,00ml] dung dịch Ni2+ [có chứa
axit]. Thêm vài giọt chỉ thị metyl đỏ
trung hòa bằng NaOH hoặc NH4OH
đến khi nào dung dịch có màu vàng.
Thêm 5ml dung dịch NH4Cl, vài ba
giọt dung dịch Murexid và dung
dịch NH4OH đặc cho tới khi nào
[tím]H2Ind3- [xanh tím]
05
- Khi pH < 9: chỉ thị có mảu
tím
- pH > 9: chỉ thị có màu xanh
tím
Khi cho chỉ thị vào :
Ni2+ + H4Ind- NiH2Ind[vàng] + 2H+
Các phản ứng xảy ra trong quá
trình định phân:
Ni2+ + H2Y2- Ni2- + 2H+
Ở điểm tương đương phản ứng
xảy ra: [phản ứng rất chậm,
phải thêm EDTA từ từ].
H2Y2-+ NiH2Ind- NiY2- +
H4Ind- [tím]
Khác với Co2+, Ni2+ có thể định
phân khi có dư NH4OH. Nhiều
ion cản trở phép xác định này
nên phải tìm cách loại, che
trước.
Xác định Chuẩn độ Cu2+ bằng dung dịch
nồng độ
Complexon III với chỉ thị
Cu2+
Murexid trong môi trường đệm
amoniac có pH = 8.
2+
Cu + H4Ind- CuH2Ind- +
dung dịch có màu vàng.
Đun nóng dung dịch tới khoảng
400C và định phân dung dịch bằng
EDTA 0,025M cho tới khi nào dung
dịch từ màu vàng đột ngột chuyển
sang màu tím.
Nếu khi định phân dung dịch
chuyển sang màu da cam thì thêm
vài giọt dung dịch NH4OH tiếp tục
định phân, gần điểm tương đương
thì phải thêm thuốc thử thật chậm.
VNi 2
NNi2+= NEDTA .VEDTA
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Cu2+
cần xác định vào bình nón 250ml.
Thêm 1ml NH4Cl 1M + 1 hạt đậu
chỉ thị Murexid. Thêm từ từ từng
giọt dung dịch NH4OH 1M đến khi
2H+
CuH2Ind- [cam]+ H2Y2-
CuY2-+ H4Ind-[tím hồng]
xuất hiện màu vàng. Sau đó chuẩn
độ bằng dung dịch Complexon III
đến khi dung dịch chuyển từ màu
vàng sang tím hồng [làm 3 lần, lấy
kết quả trung bình].
VCu 2
NEDTA
.VEDTA
NCu2+=
06
Xác định Chuẩn độ Ca2+ bằng EDTA với
nồng độ chỉ thị Murexid ở pH = 12
Ca2+
Ca2++ H4Ind- CaH2Ind-+ 2H+
CaH2Ind-[đỏ]+H2Y2- CaY2-+
H4Ind-[tím hồng]
+ Với chỉ thị Xylenol cam: tương tự
bài xác định nồng độ Zn2+ với chỉ thị
Xylenol cam.
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Ca2+
cần định phân vào bình nón 250ml,
pha loãng gấp đôi thể tích bằng
nước cất, thêm 0,5ml NaOH 1N và
1 hạt đậu chỉ thị murexid trong
NaCl [1%]. Dung dịch có màu đỏ.
Từ buret nhỏ từng giọt dung dịch
Complexon III có nồng độ xác định
tới khi dung dịch chuyển từ đỏ sang
tím. Ghi số ml dung dịch
Complexon III đã dùng [làm 3 lần,
lấy kết quả trung bình].
VCa 2
NEDTA
.VEDTA
NCa2+=
07
08
Chuẩn
độ phân
đoạn xác
định
Bi3+,Pb2+
Chuẩn
độ ngược
Pb2+
bằng
Zn2+ với
chỉ thị
Dựa trên phản ứng tạo phức
của Bi3+ và Pb2+ ở pH = 1 - 3
và pH = 5 - 6 với EDTA. Đồng
thời các ion này đều tạo phức
màu với chỉ thị xilenol da cam
ở pH tương ứng.
3+
Bi + H2Y2- BiY-+2H+
[pH=1-3]
Pb2++ H2Y2- PbY-+2H+
[pH=5-6]
Chỉ thị xilenol da cam 1%
trong KNO3 hoặc trong cồn
etylic.
Cho Pb2+ tác dụng với một
lượng dư chính xác EDTA đã
biết nồng độ ở pH =10 sau đó
chuẩn độ lượng dư EDTA bằng
Zn2+ đã biết nồng độ với chất
chỉ thị ETOO.
Dùng pipet lấy chính xác Vml
[10ml], dung dịch cần xác định vào
bình nón cỡ 250ml. Chỉnh pH về 2 3 bằng dung dịch CH3COOH 1M
[theo giấy công gô đỏ]. Thêm một ít
chỉ thị, lắc đều dung dịch có màu
đỏ. Dùng dung dịch EDTA đã biết
nồng độ chuẩn độ Bi3+ [ở pH này
Pb2+ chưa tạo phức với EDTA]. Khi
dung dịch chuyển sang màu vàng thì
ngừng chuẩn độ. Ghi số ml EDTA
tiêu tốn V1ml. Tiếp tục thêm
khoảng 1g urotropin [muối
CH3COONa] vào dung dịch lắc
đều, dung dịch trở lại màu đỏ.
Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch
EDTA tới khi dung dịch chuyển
sang màu vàng thì dừng lại. Ghi số
ml dung dịch EDTA tiêu tốn V2ml.
Làm 3 lần để lấy kết quả trung bình.
NBi3+=
NEDTA .V 1
V
NPb2+=
NEDTA .V 2
V
;
Dùng pipet lấy chính xác Vml
[10ml] dung dịch Pb2+ cần xác định
vào bình nón cỡ 250ml. Thêm chính
xác một lượng dư EDTA [V1ml] đã
biết nồng độ. Thêm tiếp 5ml dung
dịch đệm amoniac và một ít chất chỉ
ET-OO
Pb2+ + H2Y2- PbY2-+ 2H+
H2Y2- [dư] + Zn2+ ZnY2- +
2H+
Zn2+ + HInd2- [xanh] ZnInd[đỏ nho] + H+
thị ET-OO, lắc đều, dung dịch có
màu xanh.
Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn
Zn2+ cho tới khi dung dịch chuyển
sang màu đỏ nho.
Ghi số ml Zn2+ đã chuẩn độ - V2ml.
Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình.
NPb2+=
NEDTA .V 1NZn 2 . V 2
V
Tải về bản full